使用反相气相色谱法表征合成纤维表面润湿性

油水分离应用于许多工业过程的分离操作部分[1]。聚结即多个小液滴融合成1个较大液滴的过程，是油水分离过程中的常见现象。通常，由于油水两相不互溶，在重力的作用下，最终可以实现两相的分离。然而，当分散相为乳化态液滴时(粒径小于100 μm)，布朗运动的影响愈发显著，经典的斯托克斯方程不再适用，分散相液滴可以长期稳定地悬浮在混合液中[2]。这时则需要采用聚结法来实现分散相的聚结。

采用聚结法，即在一定乳化程度的乳化液流经聚结材料时，分散相液滴就可以被聚结材料吸附并在其表面富集发生聚结，增大自身粒径，从而有利于快速高效地被分离出来[3]。该方法利用油水两相对聚结材料的亲和力不同进行分离，不同种类的聚结材料以及具有不同外形的同一种聚结材料，都会影响分离效果[4]。由此可见，聚结法的技术关键是选择合适的聚结材料，而材料的表面润湿性即油相或水相液体附着到材料表面的倾向性则是需要重点考虑的因素。

目前，在众多的聚结材料中，纤维材料的应用时间较早且范围广泛[5]。随着高分子合成工业的快速发展，合成纤维性能优良且产品质量易于控制，越来越多地被用作聚结材料[6]。因此，本研究选择3种主要合成纤维作为研究对象。

关于表面润湿性的研究中，大多以表面能作为判断依据[7]。然而至今仍无精确、可靠、通用的测定固体表面能的方法，目前研究中使用的方法均只适用于一定条件下的特定体系[8]。通常是通过测试接触角间接计算得出结果[9]。但是合成纤维并不具备接触角法所要求的光滑平整均匀的表面，并且其对液体的吸收也增大了结果的误差[10]。

使用反相气相色谱法可以避免上述问题。该方法快速有效[11]，可以在较宽的温度范围内测定多种固体材料的表面自由能及其他热力学函数，并且只需要很少量的材料样品和试剂[12]。在过去的50年中，该方法得到了很好的理论发展和实际应用[13]。

国内外众多研究者已经将反相气相色谱法用于表征高聚物材料、天然和无机纤维、氧化物颗粒等固体材料的性质，表征结果多用于增强固体材料表面性能，评价固体材料改性效果以及预测固体材料与其复合物质界面间的相互作用等方面。目前尚无将反相气相色谱法应用于固体材料表面润湿性的表征。

本研究首次将反相气相色谱法应用于表征合成纤维表面润湿性，测定了聚丙烯纤维、聚癸二酰己二胺纤维和聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的表面自由能色散分量和水分子的净保留体积，以此判断其对油水两相亲和性的不同，并探究了温度、纤维化学结构单元以及纱线线体结构对表面润湿性的影响。

1 材料与方法

1.1 实验材料

聚丙烯纤维(具有2种外观形态，分别记为PP1和PP2)，聚癸二酰己二胺纤维(PA610)，聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(PET)，均购于东台邦德化纤有限公司，呈纱线形式(外观形貌见图1)，纱线的主要性质见表1。

图1 纱线的外观形貌Fig.1 Exterior appearance of the yarns表1 纱线的主要性质Table 1 The main properties of the yarns

合成纤维纱线类型线密度/tex纤维细丝直径/μmPP1毛圈纱PP2毛圈纱PA610长丝纱PET长丝纱

1.2 试剂和仪器

正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷，均为色谱标定纯，购于天津市光复精细化工研究所；蒸馏水，购于永源蒸馏水制造中心。

气相色谱仪(北京北分天普仪器技术有限公司SP-3420型)；循环水式多用真空泵(上海翔雅仪器设备有限公司SHB-IIIA型)；电子天平(上海天平仪器厂YP1002N型)。

1.3 试验过程

1.3.1 反相气相色谱柱的制备

采用聚四氟乙烯柱，内径6 mm，长度30 cm。将待测纤维材料剪切成平均长度为4～5 mm的短线段，采用真空填充法将剪切后的纤维装入色谱柱中。色谱柱在进行测试前需要老化，断开色谱柱与检测器连接，使用氢气为载气，调整速率为7～8 mL/min。先在常温下，用氢气吹扫2 h；之后升高柱温至100 ℃，老化12 h。

1.3.2 反相气相色谱分析条件

调整载气速率为15 mL/min左右。选用热导检测器，检测器与进样器温度设定为150 ℃。一系列正烷烃作为探针分子时，进样量为1 μL，柱温范围为60～80 ℃；水分子作为探针分子时，进样量为0.1 μL，柱温范围为90～110 ℃。气相色谱图最大峰值出现的时间即为要测定的停留时间。

1.3.3 计算方法

探针分子的校准保留体积可由式(1)计算。

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