Co0.7Ni0.3Fe2O4/硅藻土复合材料的合成及其光

随着我国工业迅猛发展，工业废水肆意排放而引起的环境污染日益严重[1-2]。近年来，光催化法因操作简单、环境友好、无副产物生成等特点被广泛关注[3-4]。因磁性铁氧体纳米材料（MFe2O4）具有特有的高密度、低熔点、高磁化率和低饱和磁矩等性质，被一致认为是最具潜力的功能材料[5-6]。

本文以尿素作为沉淀剂制备，克服常规方法中不足；以吉林省临江市富产的硅藻土为载体合成新型光催化剂，为其光催化领域应用提供理论依据。

1 实验部分

1.1 /硅藻土复合光催化剂的制备

准确移取一定体积的钴、镍、铁离子溶液至烧杯中，加入一定量的硅藻土和6 mmol尿素溶液，180 ℃密封高压反应5 h，经冷却、洗涤、干燥、煅烧后，获得目标产物。

1.2 光催化降解实验

采用自制光催化反应器，配制100 mL初始溶度为100 mg/L的MBT溶液，置于暗室搅拌20 min后，加入一定量H2O2溶液，打开距离反应液66 cm光源，一定时间后计算降解率。

2 结果与讨论

2.1 的制备及表征

由图1a可知，CoFe2O4样品的形貌不均一；具 有 长 径200 μm、短 径50 μm的 棒 状 结 构（图1b）；产物为长径300 μm短径50 μm的纳米短棒和长径300 μm短径100 μm的橄榄球状结构（图1c）；NiFe2O4产物为短棒结构，但短径相对不均一（图1d）。因此，后续实验中选择与硅藻土复合。

图1 CoxNi1-xFe2O4的SEM图a)CoFe2O4；b)；c)；d)NiFe2O4

2.2 /硅藻土复合材料的制备及表征

由图2可知，随着硅藻土添加量增加，/硅藻土的复合效果逐渐增强；当硅藻土的添加量为30%以后，铁氧体可以均匀地分散在硅藻土表面。

图2 不同硅藻土添加量的复合材料SEM图a)10%；b)20%；c)30%；d)40%

2.3 /硅藻土对光催化性能研究

2.3.1 催化剂加入量

图3 不同加入量对其光催化性能影响a)0.08 g；b)0.05 g；c)0.02 g；d)0.01 g

由图3可知，/硅藻土复合材料的加入量为0.02g时，复合材料对MBT的光催化降解速率最高，这是因为适当催化剂的添加增加固液接触面，提高光子能量利用率，产生羟基自由基和超氧离子等活性物种；当催化剂投加量过多时，纳米材料会对光产生屏蔽散射作用，导致反应速率降低。

2.3.2 H2O2加入量

图4 H2O2不同加入量对/硅藻土复合材料光催化性能影响a)1 mL H2O2/硅藻土；b)0 mL H2O2/硅藻土

由图4所示，当/硅藻土的加入量为0.02g时，反应初期H2O2加入未体现明显作用；当时间大于30 min后，H2O2产生羟基自由基和超氧自由基；当反应时间达到120 min时，活性物种减少而导致降解率趋于平缓。

3 结语

以一步水热法合成了具有纳米棒状结构的，引入不同含量的硅藻土可控制备/硅藻土复合材料，对持久性有机污染物亚甲基蓝有良好的光催化性能促进作用。

[1]邹吴辰，赵勇胜.硅藻土负载铁氧化物对砷吸附的研究[D].长春：吉林大学环境与资源学院，2013: 35-41.

[2]向春艳，蒲生彦，王妙婷，等.硅藻土负载型非均相芬顿催化剂制备及其降解苯酚的实验研究[J].环境工程，2017，35(2):10-14.

[3]张瑛洁，刘强.硅藻土负载型与改性纳米TiO2的研究进展[J].硅酸盐通报，2017，34(3): 160-164.

[4]郝敏.铋铁复合氧化物光催化材料的制备及其性能研究[J].广州化学，2016，41(1): 52-55.

[5]李显秀，张焕祯，李海燕.负载铁氧化物吸附剂水处理除碑研究进展[J].水处理技术，2017，41(7): 5-11.

[6]全玉莲，康春莉.磷酸铋基光催化剂的制备及其光催化性能研究[D].长春：吉林大学环境与资源学院，2016: 93-106.

随着我国工业迅猛发展，工业废水肆意排放而引起的环境污染日益严重[1-2]。近年来，光催化法因操作简单、环境友好、无副产物生成等特点被广泛关注[3-4]。因磁性铁氧体纳米材料（MFe2O4）具有特有的高密度、低熔点、高磁化率和低饱和磁矩等性质，被一致认为是最具潜力的功能材料[5-6]。本文以尿素作为沉淀剂制备，克服常规方法中不足；以吉林省临江市富产的硅藻土为载体合成新型光催化剂，为其光催化领域应用提供理论依据。1 实验部分1.1 /硅藻土复合光催化剂的制备准确移取一定体积的钴、镍、铁离子溶液至烧杯中，加入一定量的硅藻土和6 mmol尿素溶液，180 ℃密封高压反应5 h，经冷却、洗涤、干燥、煅烧后，获得目标产物 光催化降解实验采用自制光催化反应器，配制100 mL初始溶度为100 mg/L的MBT溶液，置于暗室搅拌20 min后，加入一定量H2O2溶液，打开距离反应液66 cm光源，一定时间后计算降解率。2 结果与讨论2.1 的制备及表征由图1a可知，CoFe2O4样品的形貌不均一；具 有 长 径200 μm、短 径50 μm的 棒 状 结 构（图1b）；产物为长径300 μm短径50 μm的纳米短棒和长径300 μm短径100 μm的橄榄球状结构（图1c）；NiFe2O4产物为短棒结构，但短径相对不均一（图1d）。因此，后续实验中选择与硅藻土复合。图1 CoxNi1-xFe2O4的SEM图a)CoFe2O4；b)；c)；d) /硅藻土复合材料的制备及表征由图2可知，随着硅藻土添加量增加，/硅藻土的复合效果逐渐增强；当硅藻土的添加量为30%以后，铁氧体可以均匀地分散在硅藻土表面。图2 不同硅藻土添加量的复合材料SEM图a)10%；b)20%；c)30%；d)40%2.3 /硅藻土对光催化性能研究2.3.1 催化剂加入量图3 不同加入量对其光催化性能影响a)0.08 g；b)0.05 g；c)0.02 g；d)0.01 g由图3可知，/硅藻土复合材料的加入量为0.02g时，复合材料对MBT的光催化降解速率最高，这是因为适当催化剂的添加增加固液接触面，提高光子能量利用率，产生羟基自由基和超氧离子等活性物种；当催化剂投加量过多时，纳米材料会对光产生屏蔽散射作用，导致反应速率降低 H2O2加入量图4 H2O2不同加入量对/硅藻土复合材料光催化性能影响a)1 mL H2O2/硅藻土；b)0 mL H2O2/硅藻土由图4所示，当/硅藻土的加入量为0.02g时，反应初期H2O2加入未体现明显作用；当时间大于30 min后，H2O2产生羟基自由基和超氧自由基；当反应时间达到120 min时，活性物种减少而导致降解率趋于平缓。3 结语以一步水热法合成了具有纳米棒状结构的，引入不同含量的硅藻土可控制备/硅藻土复合材料，对持久性有机污染物亚甲基蓝有良好的光催化性能促进作用。【参考文献】[1]邹吴辰，赵勇胜.硅藻土负载铁氧化物对砷吸附的研究[D].长春：吉林大学环境与资源学院，2013: 35-41.[2]向春艳，蒲生彦，王妙婷，等.硅藻土负载型非均相芬顿催化剂制备及其降解苯酚的实验研究[J].环境工程，2017，35(2):10-14.[3]张瑛洁，刘强.硅藻土负载型与改性纳米TiO2的研究进展[J].硅酸盐通报，2017，34(3): 160-164.[4]郝敏.铋铁复合氧化物光催化材料的制备及其性能研究[J].广州化学，2016，41(1): 52-55.[5]李显秀，张焕祯，李海燕.负载铁氧化物吸附剂水处理除碑研究进展[J].水处理技术，2017，41(7): 5-11.[6]全玉莲，康春莉.磷酸铋基光催化剂的制备及其光催化性能研究[D].长春：吉林大学环境与资源学院，2016: 93-106.

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